Тринитрохлорбензол
 ( Пикрил Хлорид,  1-хлоро-3,4,6-тринитробензол )

Пикрил хлорид изготавливается обработкой хлоробензола смесью нитрата калия и дымящей серной кислоты. Далее пикрил хлорид осаждается, обрабатывается водой и сушиться. Очищается пикрил хлорид перекристаллизацией из смеси ацетон + метанол.

Надевайте перчатки и используйте хорошую вентиляцию при работе с дымящей серной кислотой. При контакте с кожей хлорбензол вызывает сильное раздражение. Не курите при работе с ацетоном и метанолом, эти жидкости крайне летучи и огнеопасны.

Изготовление: Налейте 1,6л 30% дымящей серной кислоты в 4-х литровую ёмкость с мешалкой, термометром и конденсатором. Поместите ёмкость в ледяную баню и медленно добавьте 710гр калия нитрата перемешивая смесь и поддерживая температуру ниже 60*С. Дайте смеси остыть до 30*С(если необходимо) и медленно добавьте 160гр хлоробензола перемешивая реакционную смесь и поддерживая температуру ниже  50*С. После добавления хлоробензола выньте смесь из ледяной бани и рефлюксируйте реакционную смесь при 125*С 4часа. Уберите нагреватель и дайте смеси остыть до комнатной температуры, после чего вылейте смесь в 1кг колотого льда в 3л ёмкости. После того как лёд растает добавьте 1л холодной воды и перемешивайте получившуюся смесь 20минут.  Отфильтруйте получившееся, жидкость выкиньте а то что осталось на фильтре промойте двумя полулитровыми порциями холодной воды. Высушите продукт.  Растворите продукт реакции в 200мл ацетона, после того как всё раствориться добавьте 600мл метанола. Выкристаллизуйте продукт из растворителя и двумя порциями по 200мл холодной воды и высушите.

Перевод Pirotex ( k0nstant@mail.ru )

Нитрование 3, 4-динитро-1-хлорбензола в 3, 4, 6-тринитро-1 -хлорбензол . К 80 г охлажденной дымящей серной кислоты, содержащей 40% SОз, прибавляют 40 г динитрохлорбензола. После того как динитрохлорбензол полностью растворится, жидкость постепенно прибавляют к смеси 160 г безводной серной кислоты и 120 г азотной кислоты уд. в. 1,52. Когда реакция замедлится, смесь нагревают (целесообразно в чугунном тигле) постепенно до 140—-150° и поддерживают эту температуру в течение некоторого времени; затем реакционную смесь охлаждают и выливают на лед.

Таким образом, получают около 40 г неочищенного тринитрохлорбензола, который после перекристаллизации из спирта имеет вид желтоватых пластинок с темп. пл. 116°.

И.Губен "Методы органической химии"

www.pirotek.info - пиротехника и изготовление взрывчатых веществ, самодельные бомбы и детонация

узо abb подключение . хороший фильтр для воды