TNAD ( 1,4,5,8-тетранитро-1,4,5,8-тетраазадекалин)
Физические свойства: Кристаллическое вещество белого цвета. Плотность 1,8 г/см3. Температура плавления 232-234С. По термической устойчивости превосходит RDX.
Взрывчатые характеристики: Скорость детонации 8210 м/сек. Чувствительность к удару 40 см при грузе в 2,5 см.
Получение:
Синтезируют
конденсацией
этилендиамина
с глиоксалем,
при этом
образуется 1,4,5,8 -
тетразадекалин,
из которого
синтезируют
1,4,5,8-тетранитрозо-1,4,5,8
-тетраазадекалин
и нитролизом
последнего (в
2 стадии)
синтезируют TNAD.
Стадия
1: Синтез 1,4,5,8-тетразадекалина
В
круглодонную
объемом 250 мл
вносят 24.0 г
этилендиамина
и охлаждают
до 0С с
помощью
охлаждающей
смеси. После
охлаждения в
колбу по
каплям в
течении 30
минут
прибавляют и
14.5 грамм 40%
водного
раствора
глиоксаля.
Раствор
нагревают на
водяной бане
до 80C и
поддерживают
данную
температуру
в течение 5
часов. Далее
раствору
дают остыть
до комнатной
температуры,
а затем
охлаждают до
0C. Продукт из
охлажденного
раствора
извлекают
фильтрацией
под вакуммом
и промывают
холодным 50%
этанолом.
Выход 12
граммов.
Стадия 2: Синтез 1,4,5,8-тетранитрозо-1,4,5,8 -тетраазадекалина
В
колбе
объемом 125 мл
готовят
водный
раствор 3.45 г NaNO2
и 1.42 г 1,4,5,8-тетразадекалина.
Температуру
поддерживают
не более 5С. А
затем
раствор
охлаждают до 2С
и в течении
минуты
добавляют 50
мл 1Н соляной
кислоты.
Образуется
белый осадок.
Смесь
размешивают
при 0C в
течение 30
минут, а затем
при
комнатной
температуре
в течение 1
часа. Продукт
извлекают
фильтрацией
под вакуммом,
промывают
водой и сушат
под вакуммом.
Выход 2,35 грамм.
Стадия 3:
Синтез 8-нитрозо-1,4,5-тринитро-1,4,5,8-тетраазадекалина
В колбу объемом 50 мл наливают 10 мл 100% азотной кислоты и охлаждают до -30С при помощи смеси дихлорэтан/сухой лед. В течении 30 минут в кислоту прибавляют 1 грамм 1,4,5,8-тетранитрозо-1,4,5,8 -тетраазадекалина. После прибавления всего 1,4,5,8-тетранитрозо-1,4,5,8 -тетраазадекалина охлаждающая смесь дихлорэтан/сухой лед заменена на обычную ледяную охлаждающую смесь. Далее смесь перемешивается при помощи магнитной мешалки в течении 1 часа. Затем раствор выливают в 50 грамм льда. Образуется белый осадок. Продукт фильтруют, промывают водой, сушат под вакуммом. Выход 1,07 гамм.
Стадия 4: Синтез TNAD
1.0 г 8-нитрозо-1,4,5-тринитро-1,4,5,8-тетраазадекалина медленно (в течение 15 минут) добавляют к 10 мл при хорошем перемешивании. Температуру поддерживают на уровне 0С. Раствор приобретает слабый желтый цвет. После прибавления раствор перемешивают в течение 5 минут. Реакционную смесь выливают в 20 грамм льда. Белый осадок фильтруют под вакуммом, промывают водой и сушат. Выход 0,72 грамма. Может быть перекристаллизован из циклогексанона (1 грамм TNAD на 10 мл циклогексанона)
Применение:
Предложен к
применению.
Есть данные,
что уже
применяется
экспериментальном
масштабе.
Бесцв.
кристаллы.
Раств в
циклогексаноле,
ацетоне и др. t
пл. ок. 233°С с
разл. t начала
разл. ок. 200°С.
Чувствительность
к удару 40 см
для груза 2.5 кг.
Скорость
детонации 7775м/c
при 1.64 г/см3.
Плотность 1.80 г/см3.
Предложен в
качестве ВВ и
компонента
ракетных
топлив. Уже
имеет
ограниченное
применение.
Получение: К
двукратному
избытку
этилендиамина
добавляют
соотв. кол-во
водного
глиоксаля,
смесь
нагревают и
держат неск.
часов. При
охлаждении
выпадают
кристаллы.
Полученный 1,4,5,8-тетраазадекалин
нитрозируют
с пом. Нитрита
натрия в HCl, а
затем
нитруют
смесью HNO3, и
уксусного
ангидрида.
Возможно
также прямое
нитрование
при -10°С - 0°С 1,4,5,8-тетраазадекалина
смесью HNO3 и N2O5
или P2O5 в
дихлорэтане
с выходом до 85%.
Рекристаллизуют
из горячего
ДМФА.
"СПРАВОЧНИК ПО ВЗРЫВЧАТЫМ ВЕЩЕСТВАМ"
Авторы: Vandal, Kalium, Dikobrazz
Вернуться на http://www.pirotek.info - пиротехника и , гексоген и салюты