Перхлораты уротропина

Обычно описываются (и в Сети можно найти описания) синтезов двух комплексных солей, получаемых непосредственно действием хлорной кислоты на уротропин - диперхлората и триперхлората уротропина. Однако хлорная кислота является довольно экзотическим химическим реагентом; кроме того, являясь исключительно сильной, эта кислота даже в минимальном избытке вызывает ускоренный гидролиз получаемого продукта.

Соответственно, был отработан сернокислотный метод синтеза перхлоратов уротропина. Следует отметить, что уротропин образует с серной и хлорной кислотами целый ряд умеренно растворимых смешанных солей, в следствии чего относительно чистым (в ущерб выходу) может быть получен только триперхлорат; вместо диперхлората получается сульфат-перхлорат (вероятно, в смеси с перхлоратом аммония).

Уротропин триперхлорат (гексаметилентетрамин триперхлорат, HTP) - C6H12N4*3HCl04 - белый рыхлый порошок с запахом формалина, хорошо растворимый (с постепенным гидролизом) в теплой и плохо - в холодной воде; он совершенно устойчив в сухом воздухе, но постепенно разлагается во влажном с выделением формальдегида. HTP - мощное высокобризантное вторичное ВВ с критическим диаметром менее 1,5мм (при подпрессовке); легко воспламеняется и сгорает сильным ярким пламенем, выделяя значительные количества хлористого водорода. В Сети встречаются утверждения, что бризантность и работоспособность данного ВВ выше, чем у штатных (гексоген, ТЭН), однако это выглядят крайне сомнительным. В то же время в микротестах (заряды по 10мг) результаты HTP действительно значительно выше в силу его высокой восприимчивости к детонации и быстрому развитию полной (для заданной плотности) скорости детонации.

Уротропин сульфат-перхлорат (гексаметилентетрамин сульфат-перхлорат, HSP) - мелкие блестящие белые кристаллы переменного состава, содержащие, вероятно, значительное количество избыточного перхлората аммония, малорастворимые в холодной воде и постепенно гидролизующиеся в теплой; устойчивость его на воздухе относительно высока (не имеет запаха формалина; при хранении в обычных условиях в течении 1,5 лет заметных изменений свойств не отмечено). Аналогично HTP, HSP легко воспламеняется, но сгорает несколько медленнее и с выделением, кроме HCl, SO2. И по бризантности, и по мощности данное ВВ существенно уступает HTP (приметно соответствуя пикриновой кислоте).

Исходными продуктами синтезов являются: перхлорат аммония, 36% (аккумуляторная) серная кислота и насыщенный (примерно 40-42%) раствор уротропина (приготовление которого из обычного сухого горючего было описано выше).

Оборудование: химические стаканы; стеклянная или пластмассовая мешалка; морозильная камера; мерные цилиндры, технохимические весы; вакуум-фильтр для холодного фильтрования.

Этапы синтеза HTP :

1) В стакан емкостью 0,8л вливается 105мл насыщенного раствора уротропина, далее добавляется 100г порошка перхлората аммония и доливается вода до общего объема 500мл; перхлорат растворяется при размешивании и слабом подогреве; 

2) Раствор (имеющий слабый аммиачный запах) охлаждают до комнатной температуры (но не допуская выделения перхлората); к раствору при перемешивании приливают 100мл 36% серной кислоты; раствор несколько разогревается, и после прибавления 1/3-1/2 всей кислоты (при выделении неисчезающей взвеси мелких блестящих кристаллов) стакан переносят в ванну с водо-ледяной смесью и при интенсивном размешивании быстро вливают остаток кислоты;

3) Размешивание продолжают до охлаждения раствора до температуры ванны; далее стакан с раствором помещают в морозильную камеру и замораживают (при периодическом размешивании) 1/3-1/2 часть жидкости;

4) В таком состоянии (также при периодическом размешивании) смесь выдерживается в течении суток; такое выдерживание заметно увеличивает бризантность продукта - вероятно, при этом первоначально выпавший сульфат-перхлорат конвертируется в HTP, и осадок вместо блестящего мелкокристаллического приобретает несколько аморфный вид;

5) По завершении выдержки смесь осадка, льда и не застывшего раствора переносится на предварительно охлажденный вакуум-фильтр; после удаления жидкости смесь осадка и льда постепенно оттаивают на вакуум-фильтре с непрерывным отсосом и с периодической подпрессовкой;

7) После максимального удаления воды уплотнившийся осадок "вырезается" из фильтра и сушится в сухом прохладном месте на листе фильтровальной бумаги; получается 128,5г воздушно-сухого продукта (белого, несколько аморфного порошка).

8) Замораживанием и постепенным оттаиванием из оставшегося раствора может быть выделено еще около 7г перхлоратов различных продуктов гидролиза уротропина.

Этапы синтеза HSP :

1) К 130мл насыщенного раствора уротропина добавляется 100г перхлората аммония, далее - вода до общего объема 400мл; перхлорат растворяется при слабом подогреве;

2) При перемешивании постепенно приливаются 155мл 36% р-ра серной кислоты; при добавлении примерно половины кислоты и появлении неисчезающей взвеси стакан с раствором переносится в водо-ледяную ванну и при размешивании быстро добавляется остаток кислоты;

3) Далее синтез проводится полностью аналогично этапам 3)-7) синтеза HTP; получается примерно 162г блестящего белого мелкокристаллического порошка.

Mihail Gen <mihailru2000@yahoo.com>

Назад на www.pirotek.info - самодельная пиротехника и взрывчатые вещества, бомбы и детонация

Свет МР представляет gianni seguso в продаже в Москве . хороший фильтр для воды