Получение нитроуретана 

 К 500 см3 охлажденной концентрированной чистой серной кислоты (следы азотистой кислоты значительно понижают выход продукта) при перемешивании центробежной мешалкой Витта1 (применение такой мешалки безусловно необходимо для получения указанного выхода) прибавляют 100 г порошкообразного уретана. После того как весь уретан растворится и температура реакционной смеси упадет ниже 0°, прибавляют сразу 110 г этилнитрата. Охлаждение следует регулировать таким образом, чтобы температура через 10 мин. понизилась до —5° и в дальнейшем не повышалась, так как чем ниже температура реакции, тем лучше выход продукта, через 45 мин. после прибавления этилнитрата смесь выливают при энергичном перемешивании на I1/2—2 кг льда и продукт извлекают эфиром (4 раза по 500 см3). Через высушенный эфирный раствор, разбавленный эфиром до 3—4л, пропускают сухой аммиак, причем нитроуретан выпадает в виде аммониевой соли. Осадок отсасывают, отжимают на пористой глиняной тарелке и высушивают на воздухе, Выход 90—100г. Эфирный маточник содержит еще 10—15 г уретана; кроме того, е некоторое количество продукта можно получить дальнейшим экстрагированием эфиром водного кислого раствора. Для получения свободного нитроуретана NO2—NH—СООС2H5 из его аммониевой соли последнюю обливают; лучше всего прямо в делительной воронке, небольшим количеством воды и затем небольшим избытком разбавленной серной кислоты. Продукт несколько раз экстрагируют эфиром, эфирный раствор высушивают хлористым кальцием и эфир осторожно отгоняют на водяной бане, По охлаждении остаток затвердевает в твердую массу. Для очистки нитроуретан растворяют в небольшом количестве эфира и раствор этот вливают тонкой струей при хорошем перемешивании в 300—400 CM3 лигроина. При этом большая часть нитроуретана тотчас же выделяется в виде блестящих пластинок. Продукт промывают лигроином и высушивают на воздухе. Из маточника отгоняют большую часть растворителя и получают таким образом остальное количество нитроуретана Темп, пл. 54° 

И.Губен "Методы органической химии"

Вернуться на www.pirotek.info - изготовление пиротехники и взрывчатка, гексоген и детонация

АНТЕС - термоформовочные машины