Нитрометан.

В аппарат для нитрования снабженным прямым холодильником помещают 210 вес.ч. нитрата натрия, 10 вес. ч. безводного карбоната калия, 180 вес. ч. дистиллированной воды. Смесь вещества нагревают при постоянном перемешивании до 60°С. К полученному раствору в течении 15 минут крайне медленно приливают 136 вес. ч. диметилсульфата при перемешивании поддерживая температуру 58–60°С, охлаждение производят ледяной водой. Через 1–2 минуты по окончании слива диметилсульфата температура самопроизвольно падает, и с этого момента содержимое аппарата начинают нагревать на масляной бане. Перегонка начинается при температуре паров 30°С, основная часть перегоняется при 83–86°С, затем температура поднимается до 100°С когда в приемник начинает переходить вода без масла (нитрометана). Если выход хотят увеличить проводят вторую стадию. Когда температура в аппарате достигнет 110°С, на стенках начинает кристаллизоваться соль, и появляется пена, чтобы уменьшить вспенивание, в этот момент в аппарат добавляют 2 вес. ч. касторового масла. При температуре 116–117°С начинается вторая стадия реакции, жидкость в аппарате имеет вид вязкого масла, но достижение указанной температуры начинают по каплям добавлять 100 вес. ч. дистиллированной воды, так чтобы температура находилась в интервале 117- 120°С. Продолжительность слива воды около 30 минут. Момент окончания реакции фиксируется по виду жидкости конденсирующейся в холодильнике, а также по температуре паров 100-100,5°С. Дистиллят состоит из двух слоев, нижний насыщенный раствор воды в нитрометане, верхний водный раствор нитрометана. Очистку нитрометана производят в ректификационной колонне. Вторая стадия является более опасной чем первая, поэтому рекомендуется заканчивать процесс получения нитрометана на первой стадии. Получение нитрометана другим способом. В 5 вес. ч. хлоруксусной кислоты добавляют 10 вес. ч. снега или толченого льда. Затем емкость с указанной смесью помещают в ледяную воду и понемногу всыпают в смесь 5 вес. ч. бикарбоната натрия при перемешивании пенящейся смеси. По окончании вспенивания добовляют к смеси раствор 10 вес. ч. нитрата натрия в 6 вес. ч. воды и снова перемешивают. Полученную смесь начинают перегонять, при этом смесь сначала чернеет и сильно пенится, при этом отгоняется вода и масло (нитрометан). Отгонку заканчивают когда в приемник начинает переходить вода без масла. Для осушения нитрометана его обрабатывают безводным хлоридом кальция и повторно перегоняют.

Информация взята с сайта "supergun"

Получение нитрометана из хлоруксусной кислоты. Прибор состоит из круглодонной колбы хорошего стекла, закрытой пробкой с тремя отверстиями. Через одно отверстие проходит изогнутая трубка, соединенная с нисходящим холодильником, через другое — капельная воронка, а через третье отверстие — трубка, достигающая дна колбы и соединенная резиновой трубкой с водоструйным насосом. Резиновая трубка закрыта зажимом. Другой конец нисходящего холодильника присоединен к изображенному на рис. 6 прибору, при помощи которого перегоняющийся нитрометан непрерывно, легко и быстро отделяется от воды, стекающей по отводной трубке в другой приемник.

Раствор 500 г хлоруксусной кислоты в 1 л воды нейтрализуют 280—300 г кальцинированной соды и к полученному таким образом раствору хлоруксусно-кислого натрия прибавляют раствор 300 г азотистокислого натрия в 500 см3 воды. Приблизительно одну четвертую часть реакционной смеси переносят в двухлитровую круглодонную колбу, нагревают до кипения и затем к кипящей жидкости прибавляют постепенно остальное количество реакционной смеси с такой

 скоростью, чтобы образующийся нитрометан при этом непрерывно перегонялся. Этот способ имеет два преимущества: во-первых, таким образом избегают слишком бурной реакции, которая могла бы иметь место при работе сразу с большим количеством жидкости, и, во-вторых, нитрометан по мере образования непрерывно уходит из сферы реакции и, следовательно, не подвергается вредному для него действию горячей воды.

Когда вся смесь прибавлена, нагревание продолжают до тех пор, пока нитрометан больше не перегоняется с водяным паром, после чего отгоняют еще около 250 см3 воды, которая содержит некоторое количество нитрометана в растворенном состоянии. Остальную жидкость, находящуюся в круглодонной колбе, отсасывают водоструйным насосом, пока ие останется около 100 см3. Этот остаток снова нагревают до кипения и прибавляют к нему новую порцию реакционной смеси, приготовленную тем временем из 500 г хлоруксусной кислоты, кальцинированной соды и нитрита, как описано выше. Повторяя эту операцию, можно превратить в нитрометан любое количество хлоруксусной кислоты, не прерывай процесса.

Полученный таким образом нитрометан, представляющий собой почти бесцветную жидкость, тотчас же высушивают хлористым кальцием. Перегнавшуюся вместе с нитрометаном воду насыщают хлористым натрием из расчета 30—35 г NaСl на 100 см3 жидкости и помещают в такой же прибор, какой служил для получения нитрометана, с тем лишь отличием, что объем круглодонной колбы равен I л, я она не снабжена капельной воронкой и отводной трубкой.

Жидкость тотчас же отгоняют приблизительно на одну треть и полученную при этом воду снова подвергают такой же обработке. Таким образом, получают еще некоторое количество нитрометана. Для очистки нитрометан перегоняют над небольшим количеством окиси ртути. Выход достигает 50% от теории. В один день можно по этому способу легко переработать больше 2 кг хлоруксусной кислоты.

И.Губен "Методы органической химии"

Бесцв. летучая жидкость с запахом горького миндаля. Ядовит. Хорошо раств. в большинстве р-рителей, кроме алифатических углеводородов, раств в воде (9.5 мл в 100 мл, растворимость воды в Н. 2.2 мл на 100 мл) Образует азеотропную смесь с водой (76.4% Н. t кип. 83.6°С). t пл. -28.55°С. t кип. 100.8°С. Реагирует с щелочами с образованием окрашенных чувствительных солей, полученных в своб. состоянии. Реакционноспособен, реагирует с альдегидами, кетонами и т.п. Малочувствителен к удару (0-8% для груза 10 кг и высоты 25 см.) и трению, чувствителен к огню. При осторожном поджигании горит. t вспышки ок 440°С. В чистом виде имеет довольно большой критический диаметр и плохую восприимчивость к детонации. Становится взрывоопасным при нагр. выше t кип. и в присутствии окислителей. Плотность 1.137 г/см3. Скорость детонации 6370-6600 м/с. Давление детонации 12.5ГПа. Теплота взрыва 4.76 МДж/кг. Фугасность 470 мл. Бризантность 25 мм с 5-8 г подпрессованой тетриловой шашкой. Не восприимчив к капсюлю-детонатору №8. Применяется как сенсибилизатор ACBB, компонент жидких ВВ в т.ч. для бинарных боеприпасов, в детонирующем шнуре с нитроцеллюлозой и сенсибилизатором. А также как растворитель при пр-ве ВВ, однокомпонентное жидкое ракетное топливо и в лабораторной практике.

Получают непрерывным деструктивным нитрованием низших углеводородов в газовой фазе при 400-700°С. В лаборатории - обработкой хлорацетата натрия нитритом натрия, гидролизом образовавшегося продукта и дисстиляцией. Или взаимодействием нитрита натрия с диметилсульфатом.
 - нитрометан является достаточно мощным и малочувствительным жидким ВВ. На практике используется с добавкой 3-10% орг. аминов типа этилендиамина, триэтаноламина и др., значительно повышающих восприимчивость к детонации, а также для изготовления взрывчатых пен (используются для взрывной сварки и штамповки). Смешивание компонентов может осуществляться непосредственно в боеприпасе, чем достигается большая безопасность применения. Напр. композиция PLX, состоящая из 95% нитрометана и 5% этилендиамина. По эффективности она эквивалентна тротилу, имеет скорость детонации ~6000 м/с. Для увеличения бризантности такие смеси могут содержать до 25% 1,3-динитропропана или 1,1-динитроэтана, а также другие конденсированные ВВ и загустители. Подобные жидкие смеси используются для взрывных работ, изготовления разл. средств подрыва, мин, в т.ч. средств дистанционного минирования.

"СПРАВОЧНИК ПО ВЗРЫВЧАТЫМ ВЕЩЕСТВАМ"
Авторы: Vandal, Kalium, Dikobrazz

Вернуться на www.pirotek.info - пиротехника и взрывчатые вещества, напалм и детонация

как избавиться от перхоти сера для отшелушивания . Херсонская губерния