Нитроэтилен.
Первая стадия. Получение нитроэтанола. В аппарат помещают суспензию 25 г. параформа в 500 мл. нитрометана. При постоянном перемешивании к суспензии капельным способом приливают 3 Н. раствор едкого калия в метиловом спирте до получения pH равного 6-8, при этом параформ начинает растворяться и получается прозрачный раствор (необходимо не более 3 мл. раствора щелочи). Смешение сопровождается ростом температуры до 30-35°С. После полного растворения продолжают выдержку в течении получаса, затем в раствор добавляют 0,2 мл. концентрированной серной кислоты (pH должен быть равен 4 и не изменяться в течении часа). Отфильтровывают выпавший сульфат калия, маточник переносят в колбу Кляйзена и отгоняют в вакууме водоструйного насоса при температуре бани не выше 50°С, оставшийся нитрометан (около 400 мл.) в колбу охлаждаемую льдом. Полученный в остатке желтый продукт смешивают с равным по весу количеством дифенилового эфира, и перегоняют продукт под вакуумом (0,1 мм. рт. ст.). Первую фракцию (нитрометан) кипящую при 29-33°С (0,1 мм.рт.ст.), собирают в приемник охлаждаемый смесью ацетона с сухим льдом. Затем при 54-57°С (0,1 мм.рт.ст.) перегоняется смесь нитроэтанола и дифениловогоэфира (температура бани не выше 88°С). Как только температура паров начнет быстро повышаться, нагревание прекращают, остаток охлаждают до комнатной температуры и только после этого отключают вакуум. Отделяют нижний слой нитроэтанола от дифенилового эфира. Затем экстрагируют петролейным эфиром или n-гексаном дифениловый эфир из нитроэтанола. Нитроэтанол нельзя перегонять без добавления дифенилового эфира, так как при перегонке может призоити взрыв, следут опасаться взрыва и в конце перегонки, особенно при отключении вакуума. Вторая стадия. Получение нитроэтилена. В колбе с короткой колонкой смешивают 100 грамм нитроэтанола со 180 граммами фталевого ангидрида и выдерживают при температуре 140-150°С и давлении 80 мм. рт. ст. до образования гомогенной массы. Затем температуру повышают и до конца отгонки поддерживают на уровне 170-180°С. Дистиллят сушат хлористым кальцием и разгоняют в вакууме. Получают желтую массу нитроэтилена.