Нитродиметиланилин

Нитрование диметилаиилина в т- и р-нитродиметиланилин . К 4000 г сер-. ной кислоты уд. в. 1,84, находящейся в охладительной смеси, прибавляют при перемешивании 200 г диметиланилина. К полученному таким образом раствору прибавляют по каплям предварительно охлажденную смесь 193 г азотной кис-лоты уд. в. 1,36 и 600 г серной кислоты уд. в. 1,84, причем следят, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше +5°. По окончании прибавления смесь оставляют стоять на 4—6 час., после чего выливают при перемешивании в 10 л ледяной воды и выделившийся в виде желтых хлопьев р-нитродиметиланилин отфильтровывают. К фильтрату постепенно прибавляют растертый в порошок кристаллический углекислый натрий, причем вначале выделяется еще некоторое количество окрашенного в желтый цвет вещества; при дальнейшем прибавлении соды желтая окраска осадка сразу превращается в красную. Осадок отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют содой, причем выделяется большое количество сернокислого натрия вместе с веществом окрашенным в красный цвет, которое извлекают из осадка горячим спиртом. Продукт кристаллизуется из спирта в виде больших красных призм. Темп, пл 60—61°, темп. кип. 280—285° (с частичным разложением). Выход 50—60 г чистого р-нитродиметиланилина и 160—170 г чистого, перекристаллизованного из спирта т-нитродиметиланилина.

Получение 3,4-динитродиметилаиилина. К раствору 50 г диметиланилин, в 500 CMS 60%-ной серной кислоты при 20° прибавляют 50 еж3 30%-ной азотной кислоты. Через некоторое время прибавляют 250 см3 воды и выделившийся 3,4-динитродиметиланилин отделяют и перекристаллизовывают из спирта или бензола. Таким образом, получается бета-форма в виде оранжево-красных кристалл лов с темп. пл. 154°; альфа-форма получается из (бета -формы растворением продукта в серной кислоте и постепенным разбавлением раствора водой

И.Губен "Методы органической химии"

Вернуться на Пиротек - изготовление пиротехники и взрывчатка, бомбы и детонация

Spaollo - махровое полотенце и текстиль полотенца, полотенце производство. . Вайлд Ям