Коллоидный ГМТД
Данный способ получения ГМТД, отличается от известного тем, что дополнительно в реакционную массу при синтезе вводят смесь триполифосфата натрия ("Калгон") и КМЦ (натриевая соль карбоксилметилцеллюлозы). Предполагается, что при этом происходит абсорбция КМЦ кристалликами ГМТД. В результате получаются округлые зерна, представляющие из себя англомераты из мельчайших кристалликов ГМТД. Полученный продукт обладает хорошей сыпучестью и пониженной чувствительностью ко всем видам механических воздействий. Триполифосфат натрия предназначен для стабилизации ГМТД при хранении.
Компоненты :
Перекись водорода 33% медицинская..............40 мл.
Уротропин (чсухое горючее)...........................16 гр.
Лимонная кислота .........................................21гр.
КМЦ.............................................................0,1 гр.
"Калгон"........................................................0,1 гр.
Вода дистиллированная..................................200 мл.
Оборудование:
Стакан химический тонкостенный на 500 мл, тазик (кастрюлька) с водой для охлаждения, вакуум-фильтр.
Описание:
Важно! придерживаться порядка введения компонентов.
В химический стакан наливают пергидроль. Таблетки сухого горючего следует предварительно измельчить, и уже в размолотом виде ввести в пергидроль при постоянном перемешивании. При этом наблюдается незначительный разогрев смеси. Стакан поместить в тазик с водой и охладить до комнатной температуры. После полного растворения уротропина ввести лимонную кислоту, "Калгон", раствор КМЦ и перемешать до полного растворения. КМЦ (более известный как "обойный клей") предпочтительно использовать отечественного производства и как можно дешевле. Такой КМЦ хотя и растворяется несколько медленнее, зато не содержит разного рода присадок. Для растворения следует залить КМЦ небольшим (около 5-8 мл) воды и оставить на 2-3 часа для набухания. После этого стружка легко растворяется. После того, как введены все компоненты, следует проконтролировать температуру. Она должна быть 25 - 28 град. Как правило, через 20 - 30 минут прозрачная поначалу жидкость начинает мутнеть от выпадающих кристалликов ГМТД. Если этого не происходит, то для активизации процесса стакан осторожно нагревают на водяной бане до 35 -38 град, при этом глаз с него не спускают! Как только начнется помутнение, стакан немедлеенно возвращают в тазик с холодной водой, и непрерывно мешая, сбивают температуру до 25 - 28 град.
Важно! Температура выше 30 град недопустима, т.к. может начаться самопроизвольный разогрев реакционной массы, процесс может выйти из под контроля и в этом случае нужно залить реактор (стакан) холодной водой и начать делать все сначала. С момента помутнения выпадение ГМТД происходит непрерывно, смесь нужно периодически, ( а еще лучше с помощью механической мешалки ) перемешивать. Максимальные паузы - не более 10 минут.
Важно! Интенсивное перемешивание препятствует росту кристаллов ГМТД и способствует получению мелкодисперсного продукта. Поскольку реакция хоть и слабо, но экзотермическая, то стакан должен постоянно охлаждаться. Температура воды - комнатная и должна обеспечивать охлаждение до 25 - 28 град. Занижение температуры уменьшает скорость реакции, что нецелесообразно и никак не влияет не на выход, не на качество продукта. При соблюдении всех правил реакция заканчивается через 3 часа. Характерный признак - вспучивание массы, по консистенции напоминающей густую сметану из-за выпавших кристалликов ГМТД.
Важно! В течении этого времени (3 часа) не оставлять реактор без присмотра, так как возможен резкий скачок температуры в любой момент, деструкция ГМТД с выделением едких газов (в том числе формальдегида). Категорически не рекомендуется оставлять стакан с непромытым ГМТД на ночь, особенно при комнатной температуре, т.к. были случаи самопроизвольного разложения.
Промывка ( стабилизация ):
Важно! Чем чище ГМТД промыто, тем дольше оно хранится, поэтому к этому нужно подойти со всей ответственностью. В стакан с ГМТД до верха добавляют кипяченую холодную воду для разжижения, перемешивают, выливают на работающий вакуум-фильтр (воронку Бюхнера) и отжимают от маточного раствора. В литровую банку наливают горячую (50 град) воду и растворяют 3-5 гр. "Калгона". Уменьшают до минимума разрежение на вакуум-фильтре и начинают промывку ГМТД приготовленным раствором. При этом вода, постепенно проходя сквозь толщу кристалликов, отмывает их от нежелательных примесей. Этот процесс не следует ускорять, на все про все должно уйти минут 10 - 15. После того, как вся горячая вода будет израсходована, еще раз по той же схеме промывают 2-3 раза дистиллированной холодной водой. Вакуум увеличивают до максимума и дают выдержку 5 минут. За это время ГМТД хорошо отжимается от избытка влаги, сильно
уплотняясь при этом. ГМТД в виде плотной лепешки аккуратно снимают с воронки Бюхнера, разделяют на крупные фрагменты и сушат 12 часов на листе чистой бумаги.
Грануляция:
После высыхания отбирают по 2-3 грамма (в целях безопасности) и на листе бумаги рубят (гранулируют) острым скальпелем на мелкие кусочки 1-2 мм.
Важно! Соблюдайте технику безопасности! Основное количество ГМТД не должно находиться в непосредственной близости при проведении грануляции.
Выход продукта - около 14 граммов.
Unknown - 2002.
Точные копии Tiffany браслеты Tiffany Москва . kilian pure oud