Хлорат аммония.
Хлорат аммония (хлорноватокислый аммоний, NH4ClO3) - мелкие белые кристаллы, хорошо растворимые в теплой воде и умеренно - в холодной; несколько растворим в метиловом и этиловом спиртах. При нагревании до 100-130град.С воспламеняется и сгорает неярким шипящим пламенем (с выделением большого количества хлористого водорода). Как и другие хлораты, ядовит.
Хлорат аммония (молекулярная масса 101,5)- взрывчатое вещество с избыточным кислородным балансом +23,6% и сравнительно невысокой мощностью. Имеет, по Штетбахеру, теплоту взрыва 1923кДж/кг, температуру взрыва 1850град.С, объем детонационных газов 828л/кг, работоспособность 245-255куб.см и скорость детонации 3300м/сек. Чувствительность его к механическим воздействиям (удар, трение) довольно высока - выше, чем у большинства смесевых хлоратных ВВ.
Как экспериментальное ВВ данное соединение представляет некоторый интерес в ряду сравнения перхлорат-нитрат-хлорат-нитрит аммония. Кроме того, оно является промежуточным при получении ряда других хлоратов (в том числе хлоратов пиперазина и тетрамминцинка).
Основная особенность хлората аммония - исключительная нестойкость и опасность при хранении. Его разложение носит автокаталитический характер и идет с ускорением не только при комнатной, но и при пониженной (-10- -20град.С) температуре. При хранении сколько-нибудь заметных количеств хлората аммония это может привести к спонтанному воспламенению и взрыву.
Соответственно, хранение значительных количеств хлората аммония недопустимо; небольшая (1-2г) навеска может сохраняться в морозильном шкафу в течении нескольких месяцев (но при признаках разложения - появлении запаха хлора - навеску следует уничтожить).
Далее будут описаны два метода синтеза хлората аммония.
Первый метод (изложено, если не ошибаюсь, по "Preparative inorganic chemistry") основан на относительно высокой растворимости хлората аммония в этиловом спирте.
По этому методу смесь из 122,6г хлората калия, 70г сульфата аммония и 350мл горячей воды при непрерывном перемешивании упаривают в фарфоровой кювете до состояния пульпы.
После охлаждения добавляется четырехкратное (1,4л ?) количество 80% этилового спирта, нерастворимый сульфат калия отфильтровывается и несколько раз промывается спиртом. После удаления дистилляцией из фильтрата спирта остаются кристаллы NH4ClO3 (ожидаемый выход - около 90г).
Как модификацию этого метода можно рассматривать применение вместо однократной экстракции большим количеством спирта многократную с использованием меньшего объема растворителя. При этом хлорат аммония частично экстрагируют 200-300мл спирта, раствор сильно охлаждают (до -15- -30град.С), отсасывают с выделившейся соли, подогревают и снова используют для экстракции. Повторение процедуры "экстракция-охлаждение" 8-10 раз обеспечивает достаточно полное выделение хлората аммония. Кроме того, этапа приготовления пульпы не требуется, если вместо хлората калия использовать 106,5г растертого хлората натрия (однако чистота получаемого хлората аммония в этом случае хуже).
По другой (используемой сейчас автором) методике хлорат аммония выделяют охлаждением непосредственно из водного раствора.
Раствор, содержащий, например, 7,7г NaClO3 (хлората натрия) и 13г NH4NO3 (нитрата аммония) в 12,5мл воды или 7,7г NaClO3 и 6г NH4Cl (хлористого аммония) в 17мл воды, охлаждается в морозильной камере (или смесью лед/соль) до -10- -15град.С; далее холодная жидкость тщательно отсасывается с выделившегося осадка, осадок отжимается между листами фильтровальной бумаги и высушивается. Выход - 5-6,5г мелкокристаллического хлората аммония (некоторое загрязнение примесями других солей не мешает его использованию в большинстве синтезов).
Mihail Gen <mihailru2000@yahoo.com>
Вернуться на http://www.pirotek.info - самодельная пиротехника и взрывчатка, бомбы и детонация