Тринитроглицерин
Тринитроглицерин (для простоты называемый нитроглицерин, хотя это название неправильно отражает его хим. состав) - желтая маслянистая жидкость. Чрезвычайно мощное и опасное в получении ВВ. Работоспособность 550 мл. Взрывается от удара , толчка , перепада температуры. Получают нитрованием глицерина. От чистоты глицерина зависит выход и безопасность получения нитроглицерина. Разбавленный водой глицерин должен иметь желтоватую окраску и нейтральную реакцию на лакмус. Температура плавления глицерина 19 С , кипения 290 С.
Получение : 1 гр глицерина при t=20 C медленно ( по каплям ) приливают к 8 гр кислотной смеси состоящей из 60% концентрированной H2SO4 и 40% конц HNO3. Процесс должен проходить без выделения бурых паров , при повышении температуры до 50 С взрыв неизбежен. После окончания нитрования нитроглицерин отделяют от нитрующей смеси и промывают водой и 5% раствором соды, до полного удаления примесей кислот которые увеличивают его чувствительность.
Приготовление нитроглицерина является чрезвычайно опасной операцией, которая в настоящее время проводится по методу Нильссона и Брумберга в быстром турбулентном потоке сопловой части инжектора, через который подается нитрующая смесь и глицерин. В данном труде описываются старый метод получения нитроглицерина периодическим способом. Для приготовления нитроглицерина используют исходные материалы очень высокого качества. Глицерин должен быть марки «Ч» или марки «динамитный», кислоты — марки «Ч» и не содержать посторонних примесей и включений. Глицерин не должен содержать более 2% воды. Плотность серной кислоты должна составлять 1,84г/см3, плотность азотной — 1,5г/см3 при крепости не менее 93%. В процессе нитрования глицерина температура нитромассы никогда не должна подниматься выше 25°С, в противном случае возникнет неуправляемая реакция окисления глицерина, а дальнейшее скачкообразное повышение температуры нитромассы вызовет взрыв уже образовавшегося нитроглицерина. Для недопущения подъема температуры выше указанной, аппараты для нитрации глицерина всегда охлаждают снаружи холодной водой с температурой 10-15°С, непрерывно протекающей в рубашке охлаждения. Кроме этого, в аппаратах где количество нитруемого глицерина превышает 1 килограмм, необходимо устраивать охлаждение помещенным внутри аппарата (в теле нитромассы) змеевиком с проточной холодной водой. Перемешивание нитромассы в процессе нитрации всегда осуществляется по методу Мовбрея барботированием холодным сжатым воздухом. Перемешивание механическими мешалками допускается только в лабораторных условиях, в малых количествах (десятки грамм) и при условии помещения мешалки в центр аппарата нитрации так чтобы она ни в коем случае не имела возможности касаться стенок или дна аппарата. Нитрация глицерина проводится следующим образом. В аппарат при постоянном перемешивании вводится охлажденная до 10-15°С смесь из 1 весовой части азотной кислоты и 2 весовых частей серной кислоты в количестве 8-8,5 весовых частей на 1 весовую часть нитруемого глицерина. После введения нитросмеси медленно вливают глицерин, следя за тем чтобы температура не поднялась выше 25°С. Температура регулируется скоростью прилива глицерина к нитросмеси. Как только температура нитросмеси поднимается выше 20°С, необходимо прекратить прилив глицерина и увеличить расход воздуха на перемешивание. В том случае если температура продолжает повышаться и переходит отметку 25°С, необходимо немедленно утопить нитромассу в 10 кратном (по отношению к массе нитросмеси) количестве воды. Затопление осуществляется одним из следующих способов: нитромассу быстро заливают водой, нитромассу быстро выливают в воду путем опрокидывания аппарата нитрации в окружающую его воду, нитромассу быстро сливают через специальный отвод в воду (последний способ трудно осуществлять достаточно быстро). По окончании слива глицерина в нитрующую смесь, перемешивание воздухом продолжают еще 3 минуты, после чего нитромассу осторожно сливают в аппарат-сепаратор. Весь процесс нитрации не должен продолжаться более 1 часа. Нитромасса, слитая в сепаратор, представляет собой эмульсию нитроглицерина в отработанной нитрующей смеси. В сепараторе нитромасса разделяется на верхний слой отстоя нитроглицерина и нижний слой отработанной нитросмеси. Операция сепарации продолжается не более 30 минут, в противном случае возможно начало самопроизвольного разложения непромытого отстоя нитроглицерина. В случае повышения температуры в сепараторе выше 25°С нитромассу немедленно топят в воде, аналогично аварийной ситуации при нитрации. Отделившийся верхний слой нитроглицерина осторожно сливают либо методом вытеснения, приливая через отверстие в дне сепаратора отработанную нитрационную смесь, либо сливая нитроглицерин через кран, расположенный несколько выше границы разделения нитроглицерина и отработанной нитросмеси. Нитроглицерин сливают в 2-3-х кратное по отношению к полученному нитроглицерину количество воды. Промывание нитроглицерина. Полученный нитроглицерин требует тщательной промывки, так как плохо промытый продукт склонен к самопроизвольному разложению с повышением температуры и, в следствии этого, возможному взрыву. Промывание нитроглицерина производят холодной водой с температурой 15°С, при промывке берут каждый раз один объем воды на объем НГЦ, промывку производят 3 раза, затем осуществляют промывку 1-3% раствором соды с температурой 25-30°С, 3 раза, берут каждый раз 3 обьема раствора на обьем НГЦ, затем осуществляют от 10 до 15 промывок водой из расчета 3 обьема воды на обьем НГЦ, при 3-й и 5-й промывке берется 1% раствор соды. Промывка осуществляется до тех пор пока НГЦ не покажет нейтральную реакцию. Все стадии промывки осуществляются при перемешивании (перебалтывании) сжатым воздухом без применения механических мешалок. После промывки НГЦ испытывается йодкрахмальной бумагой, при этом он должен выдерживать нагрев при 75°С не менее 15 минут, или при 65°С не менее 30 минут без появления на йодкрахмальной бумаге бурого окрашивания на границе смоченной и несмоченной части полоски бумаги. Если НГЦ не выдерживает пробы, то промывку проводят до тех пор, пока не получится стойкий продукт. Необходимо знать, что все работы с НГЦ проводят с крайней осторожностью, в лабораторной практике взрывы НГЦ часто происходили и присходят от защемления НГЦ в стеклянных кранах, падениях посуды с НГЦ на пол, задевании мешалками стенок и дна аппаратов нитрации и сепарации и промывки, а также при возможных общих и местных перегревах НГЦ особенно в непромытом или плохо промытом виде. Вообще НГЦ является как раз тем ВВ, работа с которым без профессиональных знаний и крайней осторожности, практически всегда заканчивается смертью или тяжелыми увечьями. Даже великий русский химик Д.И. Менделеев получая НГЦ в домашней лаборатории проявлял крайнюю осторожность и при нитрации глицерина возлежал на кровати на толстых ватных матрасах, а рукой опущенной под кровать вливал глицерин в нитрующую смесь!
Информация взята с сайта "supergun"
Изготовление Нитроглицерина без использования азотной кислоты
Материалы:
60гр нитрата аммония NH4NO3
150гр 98% серной кислоты H2SO4
22гр глицерина
Натрия хлорид
Натрия бикарбонат
Изготовление:
Медленно добавьте 60гр аммония нитрата в колбу содержащую 150гр 98% серной кислоты при перемешивании. Положите колбу со смесью в лёд и перемешивайте пока весь нитрат аммония не растворится. Медленно (лучше по каплям) добавьте 22гр глицерина к смеси серной кислоты и нитрата аммония при аккуратном перемешивании стеклянной палочкой или термометром. Будьте осторожны при перемешивании. Ни в коем случае не стучите и не шкрябайте стенки колбы! При добавлении глицерина не давайте температуре подняться выше 15градусов. Если температура приблизится к 15градусам перестаньте добавлять глицерин и подождите пока температура понизится, только после этого добавление глицерина можно продолжить. Вам может понадобится запасной лёд так как он будет таять довольно быстро.
После добавления всего глицерина продолжайте помешивать смесь в течении 5 минут, потом выньте колбу из льда и позвольте температуре подняться до комнатной. После этого перемешивайте раствор ещё 10минут. Перелейте содержимое колбы в стеклянный сосуд (лучше мензурку) содержащий литр воды. Масляная жидкость на дне сосуда и есть нитроглицерин.
Слейте кислоты и воду так чтобы остался только нитроглицерин.
Теперь вам надо нейтрализовать все кислоты в нитроглицерине чтоб он стал стабильнее и безопаснее.
Добавьте к НГ 500мл воды и мягко размешивайте пластиковой трубочкой(типа от колы или коктэлей)
Оставьте его в таком состоянии на 2часа, помешивая время от времени. Слейте воду и добавьте к НГ 1литр 10% раствора бикарбоната натрия. Перемешивайте 5 минут коктэльной трубочкой, затем оставьте на 12 часов изредка помешивая. Повторите процесс промывки водой и раствором бикарбоната натрия.
Всё что осталось сделать это убрать воду которая всё ещё есть в НГ. Для этого добавьте НГ к 500мл насыщенного раствора хлорида натрия(поваренная\кухонная соль), оставьте смесь на 12 часов, изредка помешивая её коктэльной трубочкой. После этого слейте раствор NaCl и перелейте НГ в небольшую тарелку. Через несколько дней остатки воды, которые всё ещё содержались в НГ, испарятся.
НГ готов. Если вы его не хотите использовать немедленно добавьте к нему половину его объёма ацетона. Это обезопасит его хранение. Перед использованием просто вылейте смесь в тарелку и дайте ацетону испарится.
Если НГ приобретает желтоватый оттенок при хранении значит в нём всё ещё есть кислоты. Если хотите жить долго - повторите процесс нейтрализации. НГ даже со следами кислот очень нестабилен.
На рисунке 21гр непромытого нитроглицерина.
Перевод k0nstant@mail.ru
Существует много способов получения нитроглицерина и большинство из них предлагают использовать «дымящую» азотную кислоту. Я хочу предложить способ нитрования без использования концентрированной азотной кислоты. Этот способ не предназначен для большого производства, а только лишь как экспериментальный. Он хорош тем, что является достаточно безопасным, так как применяются безосколочные материалы и нитроглицерин получается в незначительных количествах. При соблюдении предложенного теплового режима, взрыв практически исключён.
Для снижения опасности взрыва, можно так же в нитрующую смесь добавить хлороформа. Он, во-первых, будет замедлять скорость реакции, во-вторых, испаряясь охлаждать смесь, в-третьих, снизит чувствительность нитроглицерина к механическим воздействиям (он является растворителем нитроглицерина). Но применение хлороформа не проверено на практике.
Реактивы:
KNO3
H2SO4
Глицерин
Материалы:
Пластиковая
ванночка
Пластиковая мешалка (лопатка)
Шприц
Градусник
Тонкий полиэтиленовый пакет
Обрезанная двухлитровая пластиковая
бутылка (нужен низ)
Лёд
Синтез
1) в небольшой ёмкости готовится смесь 2 гр. калиевой селитры и 5 мл. серной кислоты и охлаждается до комнатной температуры;
2) в ванночку наливается немного холодной воды и засыпается лёд;
3) поверх воды со льдом, расстилается тонкая полиэтиленовая плёнка и по центру делается небольшое углубление (место для реакции);
4) нитрующую смесь выливают на приготовленное место. Необходимо подождать пару минут для охлаждения нитрующей смеси до температуры порядка 5 градусов;
5) с помощью шприца, маленькими каплями наносим глицерин на пластиковую мешалку и ею же помешиваем нитрующую смесь. При этом в смеси должен находится градусник. Температура не должна подниматься выше 20 градусов. Если это происходит, то необходимо прекратить вносить глицерин и отойти подальше на несколько минут. Затем опять проверить температуру. Глицерин вносится в количестве 0,4 мл.;
6) после того как весь глицерин находится в реакционной смеси, надо продолжать помешивание в течении 10-15 минут;
7) затем вся смесь порциями переносится в холодную воду в пластиковом стакане (от пластиковой бутылки) и тщательно отмывается от кислот. На этой стадии можно конечно ещё добавить соды для нейтрализации кислот, но я этого не делал;
8) нитроглицерин соберётся на дне в виде мутных (из-за воды) шариков. Извлекается он с помощью полиэтиленовой трубочки из-под стержня для шариковой ручки;
9) капли нитроглицерина можно просушить на полиэтиленовой крышке при комнатной температуре;
10) полученным нитроглицерином можно пропитать таблетки активированного угля.
"Chistyakov" tygric@ukr.net
НИТРОГЛИЦЕРИН (НГЦ). МИФЫ, ПРАКТИКА, РЕАЛЬНОСТЬ.
В силу того, что многие когда то делали или делают по несколько сот граммов, ну или чуть меньше или больше Кису и Гмтд, что по моему намного опаснее, чем делать и общаться с НГЦ, считаю своим долгом поделится своей информацией по поводу сабжа, а уж делать его или нет дело ваше. Хочу также всех предупредить, что производство НГЦ даже при применении х. ч. реактивов дело не безопасное, и если кому- то оторвет руки ноги, нашпигует стеклом и обольет безрукое и безногое тело кислотой то не надо материть меня, мою маму и т д, за все что вы делаете вы отвечаете сами. Также прошу не воспринимать меня как самоубийцу просто в том возрасте когда я сделал НГЦ (15 лет), чешется везде и все что можно, Интернета тогда еще не было и других ВВ я не знал, (кроме йодистого азота), так что прообщался я с ним 7 лет, не зная что есть ТА, ГМТД, АСВВ и многое другое, до появления Интернета и“Бомбы из хозмага” и самоподрыва на плавленой ТА. Вот и парадокс вам, бадяжил по несколько сот граммов НГЦ, а подорвался на 1.5 гр ТА. То что показано про него в фильмах откровенный пиз ….ж, типа капли, которая падает и взрывается. Что такое НГЦ и его свойства см справочник. Итак ……. МОЯ МЕТОДА ПОЛУЧЕНИЯ НГЦ по которой я его получал на протяжении 7 лет, минимум раз 80. Серная кислота пл. 1.81, (слегка темноватая) 160 мл Азотная кислота пл. 1.35, (прозрачная) 80 мл Глицерин аптечный 16 мл Кислоты отстаиваем в течение 30 дней потом смешиваем азотку и серку и ставим в холодильник охлаждаем до 0 град. Глицерин я первое время не выпаривал делал сразу с аптечным, потом стал выпаривать, выход так больше. Нитрование. Одеваем намордник из орг стекла, в уши ватные затычки, ставим ведро с раствором соды рядом, желательно надеть резиновые перчатки,если есть конечно, проводить нитрование и промывание за защитным экраном.Нитрование проводил в тонкостенном стеклянном хим стакане на 300 мл., вначале с охлаждением, а потом без него, с охлаждением потому, что доставал сначала конц. кислоты, а с конц кислотами смесь оч сильно греется. Итак, выливаем вышеполученную нитросмесь в стакан, далее набираем в 20 куб шприц (обязательно с резиновым поршнем), глицерин, лучше его немного подогреть будет менее вязкий, энергично мешаем нитросмесь стеклянной палочкой и бысто за 3-4 секунды впрыскиваем глицерин в нитросмесь и мешаем 2-3 минуты. Смесь белеет, становится как молоко температура поднимается до 22-23 град, но ни разу не поднималась выше 25 град, в основном поэтому впоследствии стал делать без охлаждения. Далее из хим стакана переливал в колбу на 260мл не знаю как она называется, внизу широкая сужается к верху, и см 15 в длину горлышко диаметром 1,5 см. Смесь стоит в колбе минут 15-20 и расслаивается т е в тонком горлышке всплывает НГЦ, если будете охлаждать расслаивается дольше, минут 30-40,а время пребывания НГЦ в кислотной смеси должно быть как можно меньше. Далее надеваем на 20 куб шприц трубочку от капельницы и собираем НГЦ 16- 17мл, и выливаем где то в 5 кратный объем холодной проточной воды, и отставляем в сторонку. Далее из колбы собираем остатки НГЦ вместе с кислотой (1- 2мл), и выливаем в хим стакан, далее в хим стакан с остатками НГЦ от предыдущей реакции вливаем нитрующую смесь, и опять нитруем и т д. Так делал 3 раза, по окончании 3-ей реакции начинаем промывание НГЦ от остатков кислот растворенных в нем. Промывание. Многие промывают ЭГДН просто наливая на него сверху воды, и ждут неделю другую, лично я считаю, что НГЦ так нельзя очищать, т к мала хим стойкость и нужно побыстрее удалить кислоты растворенные в нем. Для промывания помещаем НГЦ в полиетиленовую бутылочку от шампуня фаберлик на 150 мл, или др емкость которая устойчива к кислотам, выливаем туда НГЦ и наливаем сверху холодной проточной воды, получается где то 2- 2.5 объема воды на объем НГЦ, это соотношение на всей стадии промывки. Далее берем тот самый шприц которым собирали НГЦ с трубочкой от капельницы, всасываем воду что сверху в шприц и небольшим напором выдавливаем в слой НГЦ, так делаем где то 3-5 минут, потом воду сливаем и опять наливаем чистую, повторяем эту операцию всего 4 раза, далее так же промываем 5 % раствором пищевой соды при 25 град. 2 раза по 7-10 минут. Если уменьшить количество промывной воды в первую стадию то промывание раствором соды сильно затягивается, НГЦ начинает сильно пениться и всплывать. На третьей стадии промывку ведем 2 раза проточной водой, можете и водой с пищевого фильтра для очистки воды, и 2 раза дистиллированной при темпер воды 25 град.После промывки собираем белый как молоко НГЦ чистым 20 куб шприцем и переливаем в открытые емкости для высушивания. Вода испаряется при комнатной температуре в течение 5 дней и НГЦ становится полностью прозрачным, имея чуть чуть желтоватый цвет, хотя несколько раз у меня получался вообще прозрачный, не знаю в чем тут фокус цвета, может в глицерине. После высушивания получается где то 40 -42 мл НГЦ. Хранение Сабж при комн температуре достаточно устойчив и при хорошей очистке, как написано в книгах хранится достаточно долго. Образец полученный Нобелем или Собреро не помню точно, хранился на каком то итальянском заводе под слоем воды 70 лет. Я его столько не хранил, максимум год, при нуле град, после чего мне показалось, что у него стал появляться какой то запах, может это был запах самого НГЦ, не знаю, в общем после очередной промывки сабж был использован по назначению. Хранить его желательно при низкой температуре, так уменьшается чувствительность к механическим воздействиям, в чем нить пластмассовом обернутым ватой или тканью для предотвращения случайных ударов. Хорошо промытый от кислот НГЦ у меня не замерзал при -27 град в течение 4 месяцев, а как кинул туда микрокристаллик замерзшего НГЦ так сразу же замерз. Хорошо замерзает НГЦ после 4 –ой промывки на первой стадии, отбираем шприцем 2-3 мл сушим сутки при комн температуре и в морозилку. Использование и практика. Впервые когда нехило стучал по нему молотком не верил своим ушам. Оказывается дело в температуре, когда впервые сделал температура моей накавальни и воздуха были где то 0 град, и для инициирования ударом требуются приложить небольшие усилия, однако дело меняется при комн температуре и выше. При комн температуре надо раза в 2 меньше ударить молотком чем при 0, а при 50-70 град просто легонечко стукнуть. Однако даже при комнатной температуре чувствительность к удару, на мой взгляд, раза в 2-3 меньше чем у кисы и гмтд. Один раз специально сбрасывал 10 куб шприц с 10 куб нгц на асфвльт с высоты 150 см при температуре 23 град, ничего не взорвалось. Все годы взрывал его в 7.62*54 гильзе от СВД помещая 3.1 мл НГЦ -5 грамм, маленькой китайской петардой на которую был накручен сначала широкий скотч для герметизации петарды, а сверху тонкий до внутреннего диаметра гильзы, на петарду надевалась трубочка от капельницы и забивалась ЧП. Ну а этой гильзой бооольшие объемы НГЦ, но максимум 100 грамм жидкого, и 135 грамм замерзшего с 20% алюминия. В принципе думаю можно такой гильзой с петардой заводить всякие АСВВ и др. Один раз довелось достать 3 КД №8, и тут я понял всю мощь НГЦ. Провел испытания этой гильзы с петардой и промышленным КД на листе стали толщиной 2 мм, так вот от гильзы с петардой вмятина гдето 5 см в диаметре и 2 см в губину, а от гильзы с КД, прямоугольная дырка длиной 13 см и шириной 3-4 см, на наружной стороне 2 длинных железных лепестка в разные стороны. Также стрелял по лужеце НГЦ из воздушки Vнач 120 м. с, выливал 0.5 мл на стальной лист 2мм толщиной, и в упор стрелял при 10 град, из 5 выстрелов ни разу не взорвался,из за этого у меня сложилось впечатление, что НГЦ для детонации требуется именно упругий удар типа железо о железо , стекло о стекло ну и т д. Замороженный очень сильно отличается бризантными свойствами по сравнению с жидким. Сравнивал замороженный НГЦ с составом тэн85% нгц15%, данный состав массой 0.5гр в пластиковой трубочке диам 0.5 см, при пл 1.66-1.69 подрывался на стальном листе толщиной 2мм, при этом образовывалась выемка длиной 1.7- 2 см и глубиной 4-5мм, замерзший НГЦ в такой же трубочке и массе 0.5 гр делает выемку длиной 1.7-2 см, глубиной 6-7мм с сквозным отверстием по всей длине ( по краям заужено, а в середине 2-3 мм). Испытания проводились один раз. Вот в принципе и все о чем хотел написать, очень хочется услышать мнение тех людей которые делали данный сабж, и вплотную общались с ним, ну и естественно мнение “спецов” на этом и др сайтах.
Rambo
Пиротек - пиротехника и , гексоген и петарды
