Октоген (циклотетраметилентетранирамин, HMX).
Бризантнее гексогена, более стоек к тепловому воздействию, применяется как в чистом виде, так и в сплавах с другими ВВ. Например, сплав октогена с тротилом (октол) мощнее примерно на 20% сплава тротила с гексогеном. Скорость детонации - 9124 м/c, уд.п 1.91 г /cм, объем газообразных продуктов взрыва - 782 л/кг, теплота разложения - 5,526 МДж /кг. Температура плавления 270 С а разложением,температура вспышки - 337С. В воде нерастворим. Октоген - является побочным продуктом при производстве гексогена.Обладает высокой чувствительностью к удару.
Производство
Необходимые вещества: Уксусная кислота (конц), уксусный ангидрид, параформальдегид, уротропин (сухое горючее), аммиачная селитра (нитрат аммония), азотная кислота (конц)
В 6 - литровую эмалированную кастрюлю наливают 785 грамм уксусной кислоты, затем добавляют 13 грамм уксусного ангидрида и 17 грамм парафольмадегида, при этом температура смеси должна быть равна 41 градусу. Смесь выдерживается при той-же температуре в течении 15 минут , затем в смесь добавляют смесь из 101 грамма уротропина, 165 грамм уксусной кислоты, 320 грамм уксусного ангидрида , и 180 грамм смеси аммиачной селитры с азотной кислотой кислотой, приготовленной растворением 840 грамм аммиачной селитры в 900 граммах азотной кислоты (концентрация 99%). Уротропин и азотная кислота добавляются, именно в указанном порядке. Смесь размешивается в течении 15 минут, затем в смесь добавляют: 320 грамм уксусного ангидрида, и 271 грамм упомянутой выше смеси азотной кислоты с аммиачной селитрой. После этого добавляется еще 150 грамм уксусного ангидрида. Смесь помешивается в течении часа, затем в нее вливается 350 грамм горячей воды, затем смесь охлаждается до температуры 20 С. Осадок промывается и сушится. Осадок это смесь 90% октогена и 10% гексогена.
Даёшь НМХ ?!?!?!
Обещал
- -держите на здоровье! Всем,кому интересно...
Не знаю я зачем пиплы с геком парятся
- расход азотки (пл=1,5) при синтезе НМХ намного меньше,
чем при окислительном методе получения гека,
причём без использования уксусного ангидрида (имея его,
я предпочел бы БТЭМ заварганить…но речь сейчас пойдёт не о ней)
Для начала хочу сказать,
что НМХ-это …как бы объяснить…короче это не КИСА какая-нибудь, посерьёзнее будет многих ВВ и чтобы приступить к его изготовлению нужно поднакопить кой-какой химический опыт… в каком-то смысле созреть надо :) …
Надеюсь если кто-то и возьмётся стряпать НМХ,
то это не будет отмороженный ламер…
Ближе к делу --- всего я выделяю 4 этапа в изготовлении октогена:
1) Получение нитромочевины.
2) Получение динитро-пентаметилен-тетрамина (ДПТ).
3) Нитролиз ДПТ до НМХ.
4) Переведение сырого НМХ в стабильную бетта-модификацию.
Первый этап я описывать не буду,т.к. синтез нитромочи подробно описан в литературе,
да и в сети можно до попы найти методик её синтеза …
Итак,начнём-с
Этап первый:
10,5 г нитромочи смешивают с 60 мл 37% формалина ,нагревают до 45°С и перемешивают до полного растворения нитромочи.Далее р-р охлаждают до 25-30°С и доводят его рН до 2-3 добавлением небольшого количества 5%-ного водного NaOH, в результате чего начинается выделение СО2.Раствор перемешивают до прекращения выделения СО2 ,потом нагревают его до 65°С и мешают до полного удаления СО2.Далее р-ру дают охладиться до комн.темп-ры и прибавлением 20%-ного р-ра NH3 доводят рН до 6-7.Из реакц. смеси постепенно(*) начинает выделяться осадок ДПТ ,его отфильтровывают и к фильтрату снова добавляют р-р NH3 …должно выделиться ещё некоторое кол-во осадка …так повторяют до прекращения реакции (**)…
Осадок ДПТ промывают до нейтральной реакции и сушат.
Выход в первых опытах может сильно колебаться (от 6 до 10 г),потом постепенно выравнивается и становится на уровне 10-11,5г (с 10,5г нитромочи).Поскольку я делаю его давно,
то у меня стабильно 11г выходит.
__________
(*)-я делаю выдержку порядка 40 минут,
только потом отфильтровываю…В последующих приливаниях NH3 делаю выдержку 30 минут.
(**)-у меня после 4-ого приливания NH3 осадок не выделяется,
поэтому я ограничиваюсь тремя заходами…
__________
В этом синтезе ДПТ образуется из формальдегида,
аммиака и нитрамида (его генерирует нитромоча в процессе своего гидролиза).Этот метод я нашел случайно,
когда в РЖХиме копошился по курсовой работе …
Патент США 4338442 (1982 год)…Недавно,
кстати, наткнулся на ещё одно упоминание об этой методике в ЖОрХ (работы по динитромочевине,
авторы Ильясов*.*., Лобанова *.*. и др. … короче они по такому же принципу ДПТ гнали из динитромочи,
но с более высоким выходом…)
После первой не закусывают,наливаем вторую :)
ДПТ не отличается стойкостью,
поэтому чем быстрее будет проведён нитролиз,
тем лучше.
Нитролиз ДПТ до НМХ подробно описан в соответствующих трудах Евгении Юлиановны и её коллег с кафедры «химии и технологии органических соединений азота» РХТУ («Октоген-термостойкое взрывчатое вещество»
, «Октоген. Пособие по дипломному проектированию» ,
«Химия и технология бризантных ВВ»1973года) Упоминается об этом и во втором томе
«Справочника по ВВ» ХмельницкогоЛ.И.
Однако в вышеупомянутых книгах делается упор на применение уксусного ангидрида и лишь кратко описаны способы нитролиза одной только азотной кислотой или смесью её с АС…вот последний-то способ я и предлагаю вашему вниманию:
В смесь 240г (3 моль) АС и 300мл (7 моль) HNO3 пл=1,5 добавляют 218г (1 моль) ДПТ в течение 15 минут при 70 градусах, затем температуру сбивают до 60 градусов и при этой температуре делают выдержку 20 минут, далее охлаждают до 25 градусов и выдерживают 10 минут,
после чего смесь выливают на лёд (снег).Выделившийся осадок отфильтровывают и ещё влажным загружают в 100-150мл азотки (пл=1,35-1,4), полученную
смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения бурых паров (на что может уйти несколько часов
--- чем дольше, тем лучше --- чтобы все побочные продукты могли полностью окислиться,
а октогену же похую такая обработка).
Выход октогена 180-190г (у меня и до 200г доходило,
но редко…)
Таким образом, с 1 кг нитромочи при хорошей постановке можно получить 0,93-0,98кг октогена. Во сколько оно кому обойдётся
--- не знаю,у меня выходит порядка 500 руб/кг и я не жалуюсь :)
Ну и наконец,
стабилизация !
Наверняка многие знают, что НМХ
может существовать в 4-х различных модификациях. Это не просто разные кристаллические решётки
--- это разные формы самих молекул и наименее чувствительные кристаллы (причем они же наиболее плотные) образует бетта-форма
октогена. В неё все остальные формы могут перейти, посредством пребывания в нагретом ацетоне в течение какого-то определённого времени, которое зависит от температуры ... есть и другие
способы, но по карману они бьют сильно...
Я пользую два способа переведения октогена-сырца в бетта-модификацию:
1) Быстрый: кипячение ацетонового раствора с обратным холодильником в течение 1 часа, далее обратный холодильник сменяется на прямой и после прибавления равного количества горячей воды (40-50 градусов) смесь нагревается и отгоняется ацетон.
Потом суспензии дают остыть и отфильтровывают НМХ.
Преимущество данного способа --- НМХ практически полностью переходит в бетта-модификацию. Недостаток --- необходимость работать с большими количествами ацетона, ввиду малой растворимости НМХ в ацетоне …Этот недостаток компенсируется быстротой проведения процесса и регенерацией ацетона (я провожу этот процесс в большом самогонном аппарате на 25л :) ). Можно юзать в качестве растворителя ГБЛ (гамма-бутиролактон) --- в 100г его при температуре кипения растворяется более 200г НМХ… и кипятить не надо-достаточно комнатной температуры и 2-3 часов, однако из-за ебаных нарков ГБЛ (и многие другие хорошие вещи) достать крайне трудно…
2) Медленный: промытый до нейтральной реакции (после окислительной варки) октоген-сырец отжимают как можно сильнее и смешивают с 3-4-х кратным количеством ацетона ,взвесь переносится в герметичную ёмкость (например пластиковая бутыль из-под газировки или пива…),далее она помещается в теплое место (35-40 градусов,
например рядом с батареей) и выдерживается в течение 10 дней (причём крайне ЖЕЛАТЕЛЬНО не менее 2-3 раз в день хорошенько перетрахивать эту бутыль). Температура и давление (пусть и небольшое :) ) постепенно сделают своё дело…По прошествии отведённого времени, смесь либо переносится в кастрюлю ,разбавляется водой , нагревается до выкипания всего ацетона (НЕ БОЛЬШЕ 65 градусов) и фильтруется ,либо тоже разбавляется и ,как в первом способе, отгоняется ацетон…
Преимущество
этого способа --- использование гораздо меньших количеств ацетона и простота исполнения. Недостатком же является тот факт, что получаемый октоген будет состоять из не более чем 98% бетта-модификации,а это значит , что
чувствительность у него будет выше, чем у продукта,
полученного по первому способу…хотя в промышленности частенько останавливаются на 98,3%-ном содержании бетта-формы в продукте,
так что уж лучше по этому способу стабилизировать октоген,
чем не стабилизировать вообще :)))
FON
gexoden@mail.ru
www.pirotek.info - пиротехника и изготовление взрывчатых веществ, взрывы и петарды