Ксилил (тринитроксилол)
Представляет собой бесцветные кристалы, температура плавления - 182С. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей и концентрированой азотной кислоте, в этоноле и хлороформе растворяется плохо, в воде нерастворим.Плотность 1.604 г/см, скорость детонации 1600 м/с. Не взаимодействует с металлами. Чувствительность к удару больше, а к детонации меньше, чем у тротила. По взрывным качествам эквивалентен тротилу. Используется в сплавах с другими ВВ, в частности с тротилом для флегматизации последнего.
Получение
Необходимые вещества: Серная кислота, азотная кислота, ксилол.
В 1402 г смеси 3 частей серной кислоты и 1 части азотной кислоты добавляют 106г ксилола, затем смесь нагревают до 140С и держат температуру 20 минут. Затем смесь охлаждают и выфильтровывают готовый ксилил. Затем его промывают и сушат.
Первая стадия: Получение динитроксилола. В аппарат для нитрации заливают 1вес. ч. ксилола, нагревают его до 25°С и при непрерывно работающей мешалке медленно, в течении полутора часов приливают нитрационную смесь состоящую из 1,42 вес.ч. азотной кислоты 98%, 4,62 вес.ч. серной кислоты 98%, и 1,06 вес.ч. воды, так, чтобы температура реагирующей массы все время возрастая, к концу слива кислотной смеси поднялась до 40°С. По окончанию слива кислотной смеси медленно в течении часа, нагревают реакционную смесь до 95°С и по достижении этой температуры продолжая перемешивание, дают выдержку в течении часа. По окончании нитрования содержимое аппарата охлаждают до 50°С, и выливают в аппарат для отделения от отработанной нитрующей смеси полученного динитроксилола.
Вторая стадия. Получение тринитроксилола. В аппарат для нитрации помещают 1 вес.ч. динитроксилола полученного в первой стадии процесса, нагревают его до 60°С и медленно при постоянном перемешивании приливают к нему нитрующую смесь состоящую из 1,2 вес.ч. азотной кислоты 98%, и 6,69 вес.ч. серной кислоты 98%. Слив кислотной смеси ведут в течении часа постепенно повышая температуру до 70°С. Затем содержимое аппарата нагревают в течении часа до 110°С и при этой температуре дают получасовую выдержку. По окончании выдержки содержимое аппарата охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают выделившийся тринитроксилол от отработанной нитрующей смеси. Промывка тринитроксилола производится аналогично промывке тротила с той разницей, что первые две промывки проводят холодной водой по 10 мин. каждой, затем продукт промывают водой, нагретой до 85°С. Таких горячих промывок дают 2-3 в течении 20 мин. каждая. В заключение делают еще 2 холодные промывки. По окончании промывки тринитроксилол отфильтровывают от промывочной воды. Очистку полученного ксилила от ксилилового масла проводят помещая в аппарат с мешалкой ксилил, ксилол, и воду в отношении 1 : 1 : 3 по массе. Массу перемешивают в течении 20-30 мин. при комнатной температуре, после этого кристаллы ксилила отфильтровывают и промывают холодной водой. Очищенный ксилил сушат в течении 6 часов при 60-70°С.
Информация взята с сайта "supergun"
Нитрование о-ксилола в 3-нитро-о-ксилол. К 50 г о-ксилола медленно приливают при охлаждении льдом с солью смесь 50 г дымящей азотной кислоты и 100 г концентрированной серной кислоты. Смесь выливают в воду, продукт экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку промывают сначала разбавленным раствором едкого натра, затем водой, высушивают, отгоняют растворитель и
фракционируют остаток в вакууме. Дестиллат, не кристаллизующийся даже в, охладительной смеси, является 3-нитропроизводным, а кристаллический пр-дукт представляет собой 4-нитро-о-ксилол. О получении их в чистом состоянии
Нитрование 4-нитро-о-ксилола в 4,5- и 4,6-динитро-о-ксилол. В 80г концентрированной серной кислоты растворяют 15 г кристаллического 4-нитро о-ксилола (о получении см. предыдущее описание) и к рас твору постепенно при комнатной температуре прибавляют смесь 10 г 65%-ной азотной кислоты и 20 г концентрированной серной кислоты. Реакция протекает, при слабом разогревании. Затем смесь нагревают на водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и выливают в 1 л воды. Продукт реакции, представляющие собой смесь 4,5- и 4,6-динитропроизводных, выделяется в виде масла, которое быстро затвердевает. Вещество отфильтровывают и высушивают. Выход 20г. т. е. теоретический. Для разделения изомеров Кроссли рекомендует рас творить смесь нитропроизводных при слабом нагревании приблизительно в 10 ча стях концентрированной серной кислоты. При охлаждении выделяется 4,5-ди нитро-о-ксилол в виде бесцветных игл с темп. пл. 115°, тогда как з раствор остается 4,6-динитро-о-ксилол, который можно выделить прибавлением воды. Последний, впрочем, лучше всего получать при действии одной лишь азотной кислоты на о-ксилол
Нитрирование 0-ксилола в 3,4,5- и 3,4,5-нитро-о ксилол.К 200см3 нитрирующей смеси
(1 часть азотной кислоты уд. в. 1,5 и 2части
концен-
И.Губен "Методы органической химии"
C6H4(CH3)2 + 3HNO3 = C6H(NO2)3(CH3)2 + 3H2O
От себя хочу заметить, что это вещество имеет весьма посредственные характеристики, но оно отлично подойдёт для сенсибилизации других вв.
В стакан наливаем 100 мл. конц. азотной кислоты и 300 грамм серной (пл. = 1,84). После охлаждения приливаем 25 гр. ксилола. Интенсивно помешиваем и охлаждаем проточной водой. Температура не больше 35 градусов. После того, как мы прильём весь ксилол поднимаем температуру до 40 гр. Затем выливаем содержимое стакана в избыток холодной воды. Фильтруем тринитроксилол и промываем до нейтральной реакции. Сушим.
Источник: А. А. Солонина "Лабораторное приготовление вв"
Вместо азотной кислоты можно взять смесь серной с нитратом (аммония, например). Плюс немного серной кислоты как катализатор и водоотниматель. Ксилиол можно извлечь из 650 растворителя (ксилол в воде не растворим). Залейте растворитель (500 мл) шестью литрами воды. Соберите нерастворившийся ксилол.
Источник: пироконфа. Новый завет.
www.pirotek.info - всё о пиротехнике и , взрывы и СВУ