АЗИД КАЛИЯ КN₃

Бутилнитрит

2C₄H₉OH + 2NaNO₂ + H₂SO₄ = 2C₄H₉ONO + Na₂SO₄ + 2H₂O

В 3 мл воды вливают 4,3 мл конц. серной кислоты. Смесь охлаждают до 0оС в ванне из смеси соли и льда, и поддерживая эту температуру, добавляют постепенно 11,1 г (13,7 мл) бутилового спирта при постоянном перемешивании. Затем, в течение 10-15 минут эту смесь вводят под поверхность холодного (0оС) раствора 11,4 г нитрита натрия в 45 мл воды, находящегося в сосуде емкостью 100 мл. Раствор нитрита при добавлении смеси бутилового спирта и серной кислоты следует охлаждать смесью соли и льда и тщательно перемешивать во избежание образования вязкой эмульсии. Бутилнитрит образует желтый маслянистый слой, всплывающий на поверхность водного раствора. Этот слой отделяют на делительной воронке и сырой препарат промывают тремя порциями по 3 мл раствора, содержащего 2,3 г NaCl и 0,3 г NaHCO3 в 9 мл воды.

Азид калия

C₄H₉ONO + N₂H₄*H₂O + KOH = KN₃ + C₄H₉OH + 3 H₂O

Сперва готовят раствор 3,6 г KOH в 27,6 мл этилового спирта. К раствору добавляют 3,3 мл 85% раствора гидразингидрата. Смесь слегка подогревают на водяной бане и добавляют примерно 1 мл бутилнитрита в качестве затравки. После закипания раствора колбу с присоединенным к ней холодильником снимают с водяной бани и вводят оставшееся количество бутилнитрита с такой скоростью, чтобы смесь слегка кипела. Обычно эта операция продолжается приблизительно 30 минут. Затем колбу вновь подогревают на водяной бане в течение 15 минут для завершения реакции. Во время реакции из раствора выпадает азид калия. Колбу помещают в широкий стакан и охлаждают в холодильнике. Твердое вещество отфильтровывают и промывают 10 мл этилового спирта. Препарат сушат на воздухе. Выход азида калия 2,6± 0,7 г.

1. Бутилнитрит.

Смесь 45 мл. воды и 63 мл. серной кислоты (конц.) охлаждается до 0 С. затем добавляется 160 мл. бутилового спирта. К полученной смеси приливают раствор нитрита натрия (165 гр. нитрита + 650 мл. воды). В результате реакции выделяется маслянистый слой. Полученный бутилнитрит хранить на холоде.

2. Получение азида калия (шутка, натрия).

Начинаю реакцию получения азида натрия. Здесь была другая метода, на мой взгляд корявая. Предоставляю свою. Если вам принципиально получить именно азид калия, то просто пересчитайте по молям на гидроксид калия.

Исходя из моих расчётов, на 14г бутилнитрита мне потребуется 5,44г гидроксида натрия, 40 мл этанола, 11 мл гидразин гидрата (с учётом, что гидразингидрат имеет 50% концентрацию).

Сперва растворили щёлочь в спирте. Оказалось, что гидроксид натрия плохо растворяется в этаноле. Видимо, поэтому умные люди юзают калий. Затем добавили гидразингидрат в спирте и бутилнитрит. Пока ходил мыть посуду, обнаружил, что моя смесь уже кипит. Она горяча, и выделяются пузырьки газа. Я поставил всё в ковшик с холодной водой. Жидкость мутная, причём мутнее, чем от нерастворившегося NaOH.

Кстати. В процессе приливания бутилнитрита, из-за плохой смазки кран соскочил, и на мои руки попало изрядное количество сабжа. К счастью, на моих руках были перчатки, но травануться парами я успел. Так что не забывайте про банальную безопасность. Многие её пренебрегают.

Летящий

Вернуться на www.pirotek.info - самодельная пиротехника и изготовление взрывчатых веществ, бомбы и петарды

Нишевый парфюм diamant fragonard с нотой абсента.